Procesos químicos para obtener semiconductores usados en celdas solares

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Saludos mis estimados amigos de la comunidad científica #stem-espanol

Para mejor visualización: blog de iamphysical

Sigo trabajando en mis proyectos de investigación, con la finalidad de fabricar un prototipo de celda solar que tenga una eficiencia de conversión de energía solar fotovoltaica a energía eléctrica con valores mayores al 3%, es mi meta como punto de partida. En el INZIT y el IVIC ya se tenía el trabajo bastante adelantado y los métodos de deposición de películas delgadas estaban bajo protocolo de ejecución satisfactorio. Sin embargo, al llegar a los laboratorios de distintas universidades en Chile, la infraestructura tecnológica estaba direccionada hacia otras líneas de investigación y he tratado de hacer las adaptaciones correspondientes para llevar a feliz término los planes de fabricar un dispositivo optoelectrónico.

Por ejemplo, la síntesis del material absorbente debe transformarse desde los lingotes de semiconductores masivos hacia las nanopartículas que involucre procesos rápidos y económicos para poder escalar en la fabricación de dispositivos fotovoltaicos. Por este motivo, continúo realizando ensayos de síntesis del p-CuInSe2 para optimizar los procesos de obtención del material absorbente, así como de las otras capas constituyentes de una celda solar: material ventana (n-ZnO) y la capa amorticuadora (n-CdS).


Cristales de CuInSe2 obtenidos por síntesis solvotermal.

El procedimiento es relativamente fácil de seguir, se basa en procesos químicos con reactivos de alta pureza colocados dentro de un contenedor de teflón que se encapsula al interior de un reactor o bomba de digestión ácida, conocida en los laboratorios de Venezuela como Bomba Parr.

Procedimiento

Método Solvotermal: Se realizó el primer ensayo de síntesis del CuInSe2 usando el método Solvotermal con los siguientes materiales y equipos:

  • Selenio elemental (Se, Aldrich, lot MKCH4169) 99,99 %
  • Cloruro de Cobre (I) (ClCu, BiosLab Chile, lote WE8829) 90,0%
  • Cloruro de Cobre (II) dihidratado (Cl2Cu·2H2O, Sigma, lot BCBZ9334) 99,0%
  • Cloruro de Indio (III) tetrahidratado (Cl3In·4H2O, Aldrich, lot MKCG6933) 97,0%
  • Etilendiamina (C2H8N2, Sigma, lot STBG6037V) ⥸ 99%
  • Recipiente de digestión ácida Parr Volumen: 450 ml y 200 ml

Estos elementos reactivos son relativamente económicos y de fácil distribución por las compañías de suministro químico.

La reacción de síntesis se realiza en solución líquida en un recipiente de digestión ácida sometido a una presión autógena y temperatura menor de 300 ºC. El tiempo de la reacción es relativamente corto (2 días) comparados con los 20-60 días para la síntesis de CuInSe2 obtenido por fusión directa.

Ensayo Nº 1:
Disolver las siguientes cantidades de reactivos y solventes dentro de 2 recipientes de digestión ácida de 200 ml, a una temperatura de 180 ºC durante un tiempo de reacción de 18 horas.

  • Masa de Se: 0,00128 mol * 78,96 g/mol mSe = 0,1011 g
  • Masa de Cl2Cu·2H2O: 0,00064 mol * 170,48 g/mol mCl2Cu = 0,1091 g
  • Masa de ClCu: 0,00064 mol * 99,00 g/mol mClCu = 0,0634 g
  • Masa de Cl3In·4H2O: 0,00064 mol * 293,24 g/mol mCl3In = 0,1877 g
  • Volumen de C2H8N2: 9,15 ml
Las reacciones fueron etiquetadas como CIS-ClCu y CIS-Cl2Cu considerando el estado de oxidación (EO) del Cu+1 o Cu+2, respectivamente. Recordemos que el cloro tiene un EO Cl-1

¿Recordamos la configuración de la celda solar?

La unión p-n es la configuración básica de este tipo de dispositivo optoelectrónico, creando una barrera de potencial que activará la circulación de los portadores de carga al incidir un haz de fotones provenientes de la radiación solar. El material absorbente de esta irradiancia solar será la encargada de comenzar el intercambio y generación del par electrón-hueco para la producción de la corriente eléctrica continua. En la siguiente imagen presento la disposición de las capas necesarias para la fabricación del prototipo de celda solar.

Para continuar el relato del procedimiento habitual para la síntesis mediante el método solvotermal, luego de las 18 horas de reacción, se deja enfriar hasta temperatura ambiente, se coloca el particulado de CuInSe2 en un beaker con 300 ml de agua destilada y se deja decantar por 4 horas. Se bota el agua y agregamos otros 300 ml de agua destilada, este proceso se repite 4 veces. Finalmente, se colocan en un recipiente placa de Petri con acetona y se secan a 150 ºC durante 2 horas. Se recomienda almacenar al vacío!

Según sea el reactivo acomplejante de cloruro de cobre, vamos a obtener diferente morfología y tamaño de granos de los cristales del semiconductor. Esto va a influir directamente en sus propiedades físicas, comenzando con la variación en el valor de la brecha de energía del material.

Cristales de CuInSe2 preparados con ClCu y Cl2Cu. @iamphysical

Por ahora, estoy satisfecho con presentar estas fotografías y videos que servirán como soporte audiovisual para futuros ensayos de síntesis. En otras publicaciones presentaré algunos tips sobre el proceso de síntesis y mostraré algunos resultados experimentales.

Una gota de cristales de CuInSe2 con ClCu vista con microscopio óptico

El más conveniente: Cu+1 o Cu+2
Los estados de valencia del elemento Cobre (Cu) nos proporcionan información sobre el nivel Cu 2p y de esta manera determinar la energía de enlace del Cu+1 o Cu+2 para la formación del semiconductor CuInSe2. El análisis de un espectro mediante la técnica X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) sería útil para llegar a una conclusión efectiva sobre el uso del ClCu o Cl2Cu en la síntesis del material absorbente.

Aportes de esta publicación.

La preparación de los materiales semiconductores que forman parte estructural de cualquier dispositivo optoelectrónico debe cumplir con los mínimos criterios de reproducibilidad y eficiencia para el uso masivo en la industria de la tecnología, por lo cual se requiere la optimización de los procesos de síntesis que garanticen la estabilidad de las propiedades físicas y químicas del material obtenido. Esta es una de las etapas que pretendo alcanzar cuando utilizo diferentes reactivos (ClCu y Cl2Cu) en los ensayos preliminares de síntesis del material absorbente CuInSe2. Hasta una próxima entrega de información y conocimiento científico para mis estimados compañeros de #stem-espanol.

Bibliografía y lecturas recomendadas:

○ Un método sencillo para la obtención de nanoóxidos

○ Synthesis and characterization of CuInS2 produced by the method solvothermal
○ Síntesis Solvotermal
○ X‑ray Photoelectron Spectroscopy of Isolated Nanoparticles

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