Microscopio Electrónico de Barrido: al interior del lingote semiconductor CuInTe2

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Estuve repasando algunos detalles morfológicos de las celdas solares de Silicio y la relación que tienen con el costo y rendimiento de los dispositivos fabricados con Si amorfo, policristalino y cristalino, así que en este artículo veremos algunas microfotografías de varias muestras de CuInTe2 puro, dopado con Níquel, o formando aleaciones con Aluminio o nanotubos de Carbono.

Hace 2 años presenté un estudio de composición química y estructura cristalina de estos semiconductores que sirvieron de trabajos de tesis y que finalmente no fueron publicados con la excusa que debíamos obtener otros resultados contundentes y que fortalecieran una publicación arbitrada por pares, pero quedó pendiente por toda la situación social y económica que se vive en Venezuela.

Para obtener las microfotografías de varias muestras de CIT (puro, dopado o formando aleaciones) usamos un Microscopio Electrónico de Barrido, marca FEI, modelo Quanta 200F, acoplado a un sistema de microanálisis marca EDAX, modelo Apolo 10, con el cual pudimos observar la superficie del cristal con una magnificación hasta 50.000 veces. La superficie es muy irregular a escala microscópica y pueden detallarse las fronteras de grano presentes en una muestra de 2 mm x 3 mm, aproximadamente.

Realizamos una calibración preliminar del sistema de Microanálisis EDAX colocando una muestra de Selenio sólido con una pureza de 5N, es decir 99,999% de Se puro. En la imagen se observa el máximo del espectro correpondiente a la capa Lα del Se, como si fuese su huella digital. Así que el equipo está calibrado adecuadamente para la determinación de la composición química elemental en porcentaje atómico (% at).

En el caso del CuIn1-XAlXTe2, donde se sustituye el Indio por Aluminio la cristalización es más compleja debido a la reacción que tiene el mismo Al con las paredes internas de la cápsula de cuarzo y la formación de fases que pueden ocurrir con este elemento presente en la reacción. Pueden verse regiones donde las fronteras de grano son más regulares (cubos o paralelepípedos). Si detallamos la última microfotografía podemos ver la marca cuadrada que deja el haz de electrones al golpear la muestra, como si se tratara de una "quemadura por láser". Esto se debe al hecho que algunos picos del In y Al tienen una energía cercana y se debe aumentar la energía del haz de electrones que puede causar este tipo de "lesión" a la muestra. También está relacionada con el grado de magnificación para la microfotografía.

Todavía actuamos con mayor ambición y colocamos algunos miligramos de nanotubos de Carbono a la síntesis del CuInTe2, con la finalidad de aumentar la brecha de energía en unos meV, pero sobre todo en tratar de incrementar la conductividad eléctrica del composito que preparamos con estos 2 materiales. Esperabamos que cada uno de los materiales (CIT y ntC) pusieran un granito de arena para contribuir a mejorar las propiedades óptica y eléctricas en conjunto. En la presentación gif que se ve arriba, vemos el conglomerado de ntC impregnados en los hilos de una mota de algodón, luego algunos miligramos dispersos en una caja de heces de color azul. Las imágenes siguientes corresponden a la superficie del lingote de CIT con montículos de ntC que se desprendían fácilmente del semiconductor, pero también se incrustaron algunos ntC dentro del CIT y hasta pudimos observar algunos hilos entrelazados dentro de algunas de estas cavidades. Posiblemente amplíe las caracterizaciones básicas que realicé en este ensayo de incorporar nanotubos de Carbono en la estructura cristalina del semiconductor CuInTe2, pero por ahora me conformaré con presentar un video con la exploración superficial del lingote y otro video con la determinación del tipo de conductividad eléctrica del semiconductor CIT.

En esta exploración superficial usando la cámara adaptada a un microscopio óptico podemos observar algunas regiones con el conglomerado de ntC adheridos a la superficie del CIT y en algún momento del video me detengo en unas cavidades que contienen unos hilos o filamentos que se supone corresponden a los ntC que se incrsutaron dentro del material semiconductor.

La prueba de punta caliente es la que puedo realizar de manera rápida y segura para determinar el tipo de conductividad eléctrica de la muestra que analizo, así que si vemos la indicación de los dígitos (en verde) del multímetro se incrementa a partir del momento en que conecto la fuente de calor y la contribución mayoritaria de portadores de carga corresponde a los huecos en el material semiconductor, de allí que los valores mostrados sean positivos.

La finalidad de colocar elementos químicos u otros compuestos en conjunto adherido a un material semiconductor es para cambiar algunas características estructurales, ópticas o eléctricas que incrementen algún parámetro de eficiencia de conversión o sensibilidad del dispositivo optoelectrónico que estemos fabricando. NOTA: el material fotográfico y de video fue realizado en el laboratorio donde realizo mi trabajo experimental, atentamente @iamphysical

Bibliografía y lecturas recomendadas:

¿Qué es el dopaje de los semiconductores?
Estudio termoeléctrico del CuInTe2
Alótropos del Carbono


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